Детектор по теплопроводности (ДТП)
Детектор по теплопроводности был создан еще до появления методов газовой хроматографии. Благодаря простоте, малой стоимости и универсальности он и до настоящего времени находит широкое применение в газохроматографической аппаратуре. Из-за относительно большой инерционности ДТП не применяют для работы с капиллярными колонками.
ДТП реагирует на любое соединение, теплопроводность которого отличается от теплопроводности газа-носителя. В качестве газа-носителя рекомендуется применять гелий из-за его исключительно высокой теплопроводности и химической инертности. При этом достигается очень высокая чувствительность, так как разность между теплопроводностью гелия и любого другого соединения (за исключением водорода) оказывается очень большой. Другие газы-носители имеют теплопроводность, близкую к теплопроводности анализируемых соединений, соответственно и чувствительность оказывается значительно ниже.
Если в газе-носителе содержится какое-либо вещество, теплопроводность смеси снижается и нагревательный элемент (металлическая нить) теряет меньше тепла. При постоянном напряжении температура нагревательного элемента повышается, соответственно увеличивается его сопротивление. Это изменение измеряют и записывают с помощью самописца.
Нагревательные элементы (нити) изготавливают из самых разнообразных материалов: вольфрама, покрытого золотом, или (в последнее время) сплавов вольфрама с рением. Нагревательные элементы пассивируют оксидными слоями для того, чтобы они меньше реагировали с химически активными пробами.
Так как ДТП является недеструктивным детектором, его включают последовательно с другими детекторами или можно собрать исследуемое вещество в охлаждаемой ловушке для дальнейших испытаний.
Первоначальная (используемая и в настоящее время) схема включения ДТП представляет собой мост Уинстона (рисунок 1).
Разность теплопроводности газового потока, поступающего из колонки (газ-носитель вместе с пробой, R1), и потока сравнения (только газ-носитель, R2) пропорциональна напряжению на диагонали моста. Запись этого напряжения компьютером и является собственно хроматограммой.
При использовании ДТП следует определить два параметра: температуру детектора и скорость потоков газа. При выборе температуры детектора необходимо учитывать чувствительность, срок службы нагревательного элемента (нити) и температуру кипения анализируемых веществ. Чем ниже температура детектора, тем выше чувствительность и срок службы нити, в то же время высокая температура детектора необходима для того, чтобы вещества находились в газообразном состоянии.