Узел ввода пробы
Дозаторы предназначены для ввода в хроматографическую колонку точно выбранного количества анализируемой пробы. Они должны обеспечивать:
– максимальную точность и воспроизводимость размера пробы, а также условий ее ввода в колонку;
– минимальное разбавление пробы подвижной фазой;
– неизменность качественного и количественного состава пробы до и после дозирования;
– исключение резких изменений условий работы колонки и других узлов во время ввода пробы, т.е. ввод пробы без нарушения динамического равновесия в системе.
Жидкие пробы вводятся в газовые хроматографы микрошприцами на 1, 5, 10, 50 мкл через термостойкое резиновое уплотнение испарителя. Микрошприц состоит из стеклянного цилиндра с калиброванным внутренним объемом, иглы и металлического поршня. Шприцы для малых дозировок имеют рабочий объем, заключенный во внутреннем объеме иглы.
При вводе жидких проб хроматограф должен быть укомплектован испарителем (рисунок 1), в котором проба практически мгновенно испаряется, смешивается с газом-носителем и поступает в хроматографическую колонку.
Газ-носитель поступает в нижнюю часть корпуса испарителя и транспортирует испарившуюся пробу в колонку для разделения. Температура испарителя должна превышать температуру кипения самого высококипящего соединения, верхний предел температуры испарителя ограничивается температурой деструкции анализируемых соединений. В основном, температура испарителя превышает температуру колонки на 30-50°С. Материал вставки испарителя не должен взаимодействовать с компонентами смеси.
Для ввода газообразных проб в современных хроматографах чаще всего применяются поворотные краны. Такой кран состоит из неподвижного корпуса со штуцерами для подвода газа-носителя и анализируемого газа и сверху движущейся поворотной втулки с каналами, соединяющими линии газа-носителя и анализируемого газа. На корпусе устанавливается трубка-дозатор (калиброванная петля) для точного ввода пробы. Корпус и вращающаяся втулка сильно прижаты друг к другу, их контактирующие поверхности тщательно отполированы и при повороте должны плавно скользить относительно друг друга. Такие краны могут быть 6, 8, 10 и даже 14-ходовые (или портовые). Чаще всего для дозирования применяются 6-ходовые краны. Схема ввода газовой пробы таким краном показана на рисунке 2.
В положении (а) проходит заполнение калиброванной петли газовой пробой. Поворот крана может проводиться вручную или автоматически, электрическим или пневматическим приводом, в результате этого происходит переключение потоков и через калиброванную петлю проходит газ-носитель, который переносит точно отмеренный объем анализируемого газа в хроматографическую колонку для разделения.
Ввод пробы в капиллярные колонки имеет ряд особенностей. Поскольку объем такой колонки намного меньше, чем насадочной, то и объем вводимой пробы должен составлять 0,01 – 0,001 мкл. Обычными способами осуществить ввод такого объема пробы невозможно, поэтому используют устройство, позволяющее разделить пробу на две неравные части – делитель потока.
В испаритель вводится обычное количество пробы (0,1-10 мкл), она испаряется, и смесь паров пробы с газом-носителем попадает в делитель потока, где разделяется на два неравных по своему объему и скорости потока: меньший по объему поток поступает в хроматографическую колонку, больший объем – сбрасывается в атмосферу. Проба делится в отношении, определяемом отношением скоростей двух указанных потоков. Численное значение величины отношения этих потоков называется отношением деления, оно может принимать значение от 1 : 10 до 1 : 1000.
В жидкостной хроматографии используются аналогичные системы ввода пробы.