Источник подвижной фазы
В газовой хроматографии в качестве источника подвижной фазы выступают баллоны со сжатым газом или устройства для получения чистых газов, например, генератор водорода. Между источником подвижной фазы и входом в хроматографическую колонку подключается ряд устройств, часто объединяемых в один блок, назначение которого — установка, стабилизация, измерение и очистка потока газа-носителя.
Блок подготовки газов состоит из фильтров для очистки газа, регуляторов давления и расхода газа-носителя, дросселей тонкой регулировки подачи газа-носителя, измерительных манометров. Для газовой хроматографии специальных побудителей расхода не требуется, т.к. газ-носитель в баллонах под большим давлением и расход газа-носителя создается за счет перепада давления на входе и выходе колонки. В качестве подвижной фазы в газовой хроматографии используются, как правило, легкие инертные газы (азот, гелий, водород, воздух, аргон и др.), которые практически нерастворимы в неподвижной жидкой фазе или практически не сорбируются адсорбентом и выполняют при обычных давлениях (менее 4,0-5,0 кгс/см2) только транспортные функции, различаясь лишь вязкостью и коэффициентом диффузии сорбатов в газе-носителе.
– Азот обладает высокой вязкостью, что позволяет получать достаточно узкие пики. Отличается низкой стоимостью, безопасен в работе. Недостаток низкая теплопроводность, близкая к легким углеводородам, не обеспечивает высокой чувствительности ДТП.
– Водород имеет малую вязкость, что позволяет работать с длинными колонками и высокую теплопроводность, что обеспечивает высокую чувствительность детектора по теплопроводности. Легко получается в чистом виде электролизом воды. Недостаток – повышенная взрывоопасность, малая вязкость способствует размытию хроматографических зон.
– Гелий обладает теплопроводностью, близкой к водороду, безопасен в работе. Недостаток – высокая стоимость, обусловленная сложность получения и очистки.
– Воздух как газ-носитель удобно применять в промышленных хроматографах, работающих на технологических установках, он доступен и дешев. Недостаток – кислород воздуха может окислять неподвижную жидкую фазу и сорбаты.
– Диоксид углерода ранее широко использовали с объемными интегральными детекторами (азотометр), в настоящее время применяется в сверхкритической флюидной хроматографии.
Следует учитывать, что газ-носитель не только переносит компоненты анализируемой смеси по хроматографической колонке, но может также влиять на характеристики разделения и работу детектора. Некоторые газы используются качестве вспомогательных для функционирования ряда детекторов, например, водород и воздух для пламенно-ионизационного.
В жидкостной хроматографии в качестве источника подвижной фазы выступают емкости с элюентами, однако для передвижения подвижной фазы по системе требуются специальные побудители расхода насосы, которые делятся на насосы среднего и низкого давления и насосы высокого давления. В комплекс для подготовки подвижной фазы также входят: фильтры для очистки элюента, смеситель для смешанных подвижных фаз, дегазатор и др. В современных приборах данные узлы являются неотъемлемой частью системы. В случае, когда подобных устройств в составе хроматографа нет, процедуры смешения элюентов, их очистки и дегазации обязательно проводят перед началом анализа. В качестве элюентов в жидкостной хроматографии чаще всего используют воду и водные растворы ацетонитрила, метанола, изопропанола (обращено-фазовый режим хроматографирования), а также гексан, гептан, тетрагидрофуран (нормально-фазовый режим хроматографирования). Состав элюента в жидкостной хроматографии является одним из ведущих факторов регулирования разделительной способности системы.