• С начала 2015 года было запущено серийное производство собственной разработки - портативного газового хроматографа «ПИА», созданного на основе планарных технологий. Кроме этого за последние 15 лет сотрудниками были получены более 20 патентов РФ на изобретения, некоторые из них были внедрены на предприятиях Самарской Области.

    Заказать звонок специалиста
  • Техническое обслуживание

    Для надежной работы аналитического оборудования необходимо его высококвалифицированное обслуживание. Наши специалисты решат любые вопросы с эксплуатацией газовых и жидкостных хроматографов, УФ-спектрофотометров, ИК-Фурье спектрометров, Масс-спектрометров и т.д.

    Заказать звонок специалиста
    service
  • verification

    Подготовка к государственной поверке

    Мы предоставляем услуги по подготовке к государственной поверке аналитического оборудования. Сдача поверки представителю ЦСМ.

    Заказать звонок специалиста
  • repair

    Ремонт

    Компания предоставляет услуги по ремонту любого аналитического оборудования, специализируясь на приборах фирм: Agilent, Termo Techno, Shimadzu, Кристалл, Цвет-хром и др.

    Заказать звонок специалиста
  • methodology

    Разработка методик анализа

    Компания занимается разработкой методик анализа, для различных отраслей промышленности реализуемых на любом аналитическом оборудовании, с последующей аттестацией разработанных методик в государственных органах контроля.

    Заказать звонок специалиста
  • modernization

    Модернизация оборудования

    У специалистов компании имеется опыт модернизации устаревших аналитических приборов (вывод сигнала детектора на ПК, автоматизация подачи жидкостей и газов и т.д.)

    Заказать звонок специалиста
  • study

    Курсы повышения квалификации

    На базе Самарского университета ежеквартально проводятся курсы повышения квалификации по теме: “Хроматография газовая и жидкостная, и масс-спектрометрия”, с дальнейшей выдачей сертификата государственного образца.

    Заказать звонок специалиста

Хроматографическая система разделения

Проба, введенная в дозатор, захватывается потоком подвижной фазы и направляется в хроматографическую систему разделения, представляющую собой хроматографическую колонку в термостате. Основная задача хроматографической колонки состоит в разделении многокомпонентной смеси на отдельные компоненты, выходящие в потоке подвижной фазы. Если целью хроматографирования является получение компонента первоначальной смеси в индивидуальном виде, то подобная колонка называется препаративной. Если целью является анализ многокомпонентной смеси после ее разделения, то колонку называют аналитической.

Газохроматографические аналитические колонки в зависимости от геометрических размеров (внутреннего диаметра и длины) делятся на насадочные, микронасадочные и капиллярные.

Насадочные колонки характеризуются величиной внутреннего диаметра 2 – 5 мм, длина обычно составляет от 1 до 3 м. Форма колонок – прямая, U-образная, спиральная – определяется, как правило, размерами термостата. В качестве материала для изготовления таких колонок используются нержавеющая сталь, алюминий, реже стекло.

Микронасадочные колонки имеют внутренний диаметр 0,5 – 2 мм, они появились, как результат попытки сочетать достоинства насадочных и капиллярных колонок.

Внутренний диаметр капиллярных колонок составляет 0,1 – 0,5 мм, длина может меняться от 10 до 100 м. Изготавливаются они преимущественно из стекла или кварца.

В газовой хроматографии колонки могут быть заполнены либо адсорбентом (газо-адсорбционный вариант), либо твердым носителем с нанесенной на него малолетучей жидкостью, называемой также неподвижной жидкой фазой (газо-жидкостный вариант). Насадочные колонки заполняются сорбентами в виде гранул, в капиллярных колонках сорбент находится на стенках капилляра.

Для капиллярных колонок существует дополнительная классификация в зависимости от типа неподвижной фазы и организации внутреннего пространства:

– колонки, содержащие на внутренних стенках капилляра пленку неподвижной жидкой фазы (Wall coated open tubular – WCOT);
– колонки, содержащие на внутренних стенках капилляра слой пористого адсорбента (Porous layer open tubular – PLOT);
– колонки, содержащие на внутренних стенках капилляра слой пористого адсорбента, пропитанный неподвижной жидкой фазой (Support coated open tubular – SCOT).

Основным фактором, влияющим на эффективность и селективность разделения в газо-адсорбционной хроматографии, является совокупность структурных и химических характеристик адсорбентов. К первым относятся величина удельной площади поверхности, размер пор, распределение пор по размеру, суммарный объем пор, ко вторым - гидрофобность или гидрофильность поверхности, наличие функциональных групп.

По геометрической структуре поверхности адсорбенты делят на 4 типа:

– непористые адсорбенты, удельная поверхность которых колеблется от сотых долей до сотен м²/г (графитированная термическая сажа, аэросил (мелкозернистый диоксид кремния), кристаллы солей);
– однородно макропористые адсорбенты, удельная поверхность которых составляет 25-50 м²/г, а размер пор порядка сотен нм (силохромы, полимерные сорбенты);
– однородно микропористые адсорбенты, удельная поверхность которых составляет порядка тысяч м²/г (молекулярные сита (цеолиты), углеродные молекулярные сита, сверхсшитые полистирольные сорбенты и др.);
– неоднородно пористые адсорбенты (различные силикагели, содержащие как широкие, так и узкие поры).

По химической природе адсорбенты делят на:

– углеродные и углеродсодержащие сорбенты (активный уголь, графитированная сажа);
– неорганические сорбенты (оксид алюминия, модифицированные и немодифицированые силикагели, молекулярные сита);
– полимерные сорбенты (порапаки, полисорбы, тенакты, хромосорбы, полимерные смолы ХАД, сверхсшитые полистиролы).

По селективности разделения сорбенты делят на:

– универсальные (силикагели, модифицированные C18, нейтральные полимерные средней сшивки и сверхсшитые, углеродные материалы);
– групповые, т.е. с межгрупповой селективностью (неорганические (силикагель, флоризил, окись алюминия), силикагельные и полимерные бифункциональные материалы);
– селективные (с ограниченно доступной поверхностью (RAM), импринтные, аффинные).

В газо-жидкостной хроматографии эффективность и селективность разделения обусловлена в первую очередь химической природой неподвижной жидкой фазы. По полярности неподвижные жидкие фазы условно можно разделить на 3 группы: неполярные, среднеполярные и полярные (таблица 1). Фазу для разделения выбирают по принципу «подобное разделяется на подобном», т.е. углеводороды лучше всего разделяются на неполярной фазе типа ПМС-1000 или апиезон, а спирты – на полярной ПЭГ-20М.

По температурному пределу использования все неподвижные жидкие фазы можно разделить на три группы: низкотемпературные (до 100°С), среднетемпературные (до 200°С) и высокотемпературные (до 350°С и выше).

В особую группу можно отнести колонки с жидкими кристаллами в качестве неподвижной жидкой фазой, а также фазы, обеспечивающие специфические взаимодействия, например, на основе комплексообразования. Подобные колонки обеспечивают высокую селективность при разделении изомеров.

В жидкостной хроматографии выбор неподвижной фазы не так широк, как в газовой. В качестве сорбентов в основном используются силикагели с привитыми функциональными группами, как неполярными (С8, С18), так и полярными (NH2). В первом случае в качестве элюента используются смеси полярных органических растворителей (ацетонитрил, метанол, изопропанол) с водой, во втором – неполярные соединения (гексан, гептан, тетрагидрофуран).

chrom-separator-node-table1

Для оценки качества хроматографической колонки используются показатели эффективности, селективности и разделительной способности колонки.

Эффективность колонки визуально можно определить по степени размытости хроматографического пика: чем уже пик, тем эффективнее колонка, т.е. тем лучше будет проходить разделение компонентов смеси. Количественно эффективность колонки оценивается с использованием величин число теоретических тарелок N и высота, эквивалентная теоретической тарелке H.

chrom-input-node1

где tR – время удерживания компонента, wb – ширина пика у основания, wh – ширина пика на полувысоте (рисунок 1), L – длина колонки. Величины tR, wb и wh должны быть выражены в одинаковых единицах измерения, N – безразмерная величина, единицы измерения H и L совпадают

chrom-separator-node1

Эффективность хроматографической колонки зависит от многих параметров: скорости потока подвижной фазы, температуры колонки, размеров и однородности частиц сорбента, толщины пленки неподвижной жидкой фазы и др.

Селективность хроматографической колонки показывает, насколько прочно сорбент удерживает то или иное соединение. Она в большей степени обусловлена селективностью неподвижной жидкой фазы или адсорбента, а также перечисленными выше факторами. Оценивается с использованием коэффициента селективности колонки по отношению к веществам А и В (вещество В выходит позже вещества А):

chrom-input-node1

Чем выше эффективность и селективность колонки, тем лучше ее разделительная способность – степень разделения или разрешение пиков:

chrom-input-node1

Степень разделения связана с эффективностью и селективностью колонки следующим соотношением:

chrom-input-node1

Для не полностью разделенных пиков рассчитывают критерий разделения, который меняется от 0 (пики сливаются) до 1 (пики разделены полностью).

chrom-input-node1

chrom-separator-node2

Таким образом, для выбора оптимальной хроматографической системы разделения следует учитывать факторы, связанные как с конфигурацией хроматографической колонки (насадочная или капиллярная, природа адсорбента или неподвижной жидкой фазы, размеры частиц и плотность их упаковки в колонке, толщина пленки неподвижной жидкой фазы), так и с параметрами проведения процесса (скорость газа-носителя или элюента, температура). В жидкостной хроматографии большое влияние на разделительные свойства хроматографической системы оказывает состав элюента.